順磁小課堂（第十三期）

作為波譜學(xué)的重要分支，電子自旋的直接表征工具，電子順磁共振波譜學(xué)具有不可替代的重要作用。部分初學(xué)者常面臨基本原理不清、譜圖解析困難、儀器操作不熟練等問(wèn)題。

為幫助大家更好地運(yùn)用電子順磁共振波譜技術(shù)，國(guó)儀量子攜手清華大學(xué)磁共振實(shí)驗(yàn)室推出“順磁小課堂"欄目，一一解答大家在學(xué)習(xí)、實(shí)驗(yàn)中遇到的問(wèn)題。

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單選題：自旋捕獲法測(cè)試羥基自由基，下列選項(xiàng)說(shuō)法正確的是（）？

 A. 可考慮選用DMPO做捕獲劑 

B. 樣品濃度越大越好 

C. 樣品制備完成后，必須靜置一天后才能測(cè)試 

D. 為避免遺漏信號(hào)，掃場(chǎng)寬度越大越好

答：A

A選項(xiàng)，DMPO可高效地捕獲羥基自由基并給出特征譜圖，因此可考慮選擇DMPO做捕獲劑。

B選項(xiàng)，樣品濃度并非越大越好，濃度過(guò)大會(huì)使譜線展寬失真。

C選項(xiàng)，自旋捕獲實(shí)驗(yàn)，待測(cè)自由基是短壽命的；自旋加合物也是不穩(wěn)定的，因此樣品制備完成后應(yīng)立即測(cè)試。

D選項(xiàng)，相同條件下，掃場(chǎng)寬度越大，靈敏度越低，因此，在確定共振信號(hào)的磁場(chǎng)范圍后，調(diào)整掃場(chǎng)寬度正好包含共振信號(hào)即可。

判斷題：氣體樣品不可以進(jìn)行EPR測(cè)試。

A. 對(duì)

B. 錯(cuò)

答：B

EPR研究和檢測(cè)的是含有未成對(duì)電子的物質(zhì)，與物質(zhì)狀態(tài)無(wú)關(guān)。可用于EPR檢測(cè)的常見(jiàn)氣體樣品有一氧化氮，香煙的煙氣等。但有時(shí)單位體積的氣體樣品中自旋濃度較低，需要根據(jù)實(shí)際情況將氣體進(jìn)行富集等特殊處理。

圖形題：下列選項(xiàng)，放樣操作正確的是（）？

答：A

為避免樣品管受力破損，進(jìn)樣時(shí)應(yīng)緩慢豎直插拔樣品管。